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自動(dòng)定硫儀的實(shí)驗(yàn)步驟
點(diǎn)擊次數(shù):599 更新時(shí)間:2024-03-29

本儀器以碘為庫侖滴定劑,漢字液晶顯示試樣中全硫含量。由于采用新的技術(shù),所以測(cè)定的精確度和穩(wěn)定性高于國(guó)標(biāo)準(zhǔn),每次測(cè)定時(shí)間5分鐘左右。

本儀器除用于煤炭分析外,還可測(cè)定礦物、巖石、水泥建材、化工產(chǎn)品等多種物料的全硫含量。

自動(dòng)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作步驟:

1、打開主機(jī)電源,讓機(jī)器自行升溫,操作員可離開機(jī)器進(jìn)行稱樣等準(zhǔn)備工作。

2、待爐溫升至900℃左右,可進(jìn)行如下工作:

A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側(cè)加入少量脫脂棉(不用每次加入),以阻擋燃燒產(chǎn)生的灰塵進(jìn)入電解池,積存于電解池熔板內(nèi),使熔板變黑,日久失去透氣性,置于氣閥右側(cè)是防止棉球被吸入玻璃熔板內(nèi),也可在異徑管內(nèi)填充硅酸鋁棉,其厚度3~4mm置于高溫區(qū)后沿處。

說明:

填充脫酸棉的方法簡(jiǎn)便易行,得要注意要經(jīng)常更換燒焦的棉絮,填充硅鋁棉的方法可以長(zhǎng)期不用更換,但要注意更換新異徑管時(shí)勿忘再次填充,若玻璃熔板變黑失去透氣性,請(qǐng)參照第十條維護(hù)方法進(jìn)行處理。

B、將氣閥置于關(guān)閉位置。

C、將電解液倒入電解池內(nèi),旋緊橡皮塞。

D、打開氣泵,觀察流量計(jì)浮子能否降到0~100ml/min刻度以下,若不能,說明有漏氣環(huán)節(jié);應(yīng)加以排除,若能則繼續(xù)進(jìn)行下一步。

E、打開氣閥,并調(diào)節(jié)氣流量為1000~1200ml/min(實(shí)際中寧高勿低)。

F、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準(zhǔn)確。

說明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動(dòng)與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場(chǎng)不同步而造成的攪拌棒上下跳動(dòng)的情況,化驗(yàn)中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生電解現(xiàn)象過沖,電解液迅速變紅,同時(shí)伴有含硫量屏幕快速計(jì)數(shù)。

G、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板。

3、待爐溫升至1050℃(即硅碳管內(nèi)高溫區(qū)溫度1150℃)時(shí),即可進(jìn)行以下操作:

A、送入一不大于60毫克的廢樣;按“啟動(dòng)"鍵進(jìn)行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),若不能進(jìn)行此步驟,將使正式實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱?。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計(jì)數(shù),即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入。


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